卡爾·費(fèi)休水分測定原理與技術(shù)

更新時間：2017-02-13 點(diǎn)擊次數(shù)：3754

　　卡爾·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水zui為專一、zui為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應(yīng)：

　　12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)

　　上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是zui適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

　　試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。

　　測定技術(shù)費(fèi)休試劑的配制和標(biāo)定

　　通常，配制費(fèi)休試劑時只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進(jìn)行微量分析時，不應(yīng)超過數(shù)個ppm。

　　配制步驟取無水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水

　　以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便，而且可進(jìn)行反滴定。

　　但是，含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大，標(biāo)定時須注明當(dāng)時溫度。在使用中溫度有明顯差別時，須需對水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴定時，更要注意這種溫度對體積造成的影響。

　　(3)穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法一般用于標(biāo)定(費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為，它的理論含水量為

　　15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。

　　費(fèi)休法終點(diǎn)判定費(fèi)休法的滴定終點(diǎn)，對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。